nur dann einen Zusatz von Stärkezucker oder Dextrin als erwiesen betrachten, wenn die Abweichung be deutend ist, und zwar wenn die Drehung geringer ist als - 1° für 1% Zucker. Wenn keine Probe des benußten Stärkezuckers vorliegt, so kann man für p den ungefähren Durchschnittswert von + 17 annehmen. zuckers. Wenn nach b) überhaupt kein direkt reduzierender g) Bestimmung des unveränderten RohrZucker gefunden wurde, so kann eine verminderte Linksdrehung nur von Dextrin herrühren. Der Dextringehalt ergibt sich bereits aus dem Vergleich der Polarisationen den noch unveränderten, nicht invertierten Rohrzucker nach b) und e) und die Zuckerbestimmung entspricht dem vorhandenen Rohrzucker. Sollte es in besonderen Fällen erforderlich sein, neben direkt reduzierendem Zucker zu bestimmen, so macht man eine zweite Zuckerbestimmung in der Lösung a), welche auf dieselbe Verdünnung wie d) gebracht, f) Quantitative Bestimmung des Stärke- jedoch nicht invertiert wurde. Die Differenz beider Be zuckers. Im Falle des Vorhandenseins von Stärkezucker läßt sich die Menge desselben ermitteln, wenn eine stimmungen gibt den unveränderten Rohrzucker, während der direkt reduzierende Zucker als Invertzucker angegeben wird. Probe des zur Herstellung der Zuckerware verwendeten B. Die Probe ist in Wasser nicht vollständig Man bestimmt in dem Stärkezucker die Polarisation und den Zuckergehalt wie in der Ware selbst und berechnet den Zucker nicht als Dextrose, sondern ebenfalls als Rohrzucker. Durch Division der auf 100 g Substanz gerechneten Polarisationsgrade durch den Zuckergehalt erhält man die 1 g Zucker im Stärke zucker entsprechende Rechtsdrehung, welche in Wirklich keit von Dextrose + Dextrin herrührt. Sie wird mit p bezeichnet. Es sei nun a die in der Zuckerware gefundene Menge Gesamtzucker als % Rohrzucker berechnet, x die Menge des Rohrzuckers in %, y die Menge des aus dem zugesezten Stärkezucker stammenden Zuckers als % Rohrzucker berechnet, P die Polarisation der Zuckerware nach der Inversion auf 100 g Substanz berechnet, p die in dem untersuchten Stärkezucker 1 g Zucker entsprechende Polarisation und Bei der ungleichförmigen Beschaffenheit, welche viele der hierher gehörigen Waren, zum Beispiel kandierte Früchte zeigen, ist eine besondere Behandlung zur Erzielung einer Durchschnittsprobe erforderlich. Von kandierten und eingekochten Früchten u. dgl. wird eine größere Menge, am besten der ganze Inhalt eines Glases, durch eine kleine Fleischhackmaschine durchgehen gelassen. Kerne müssen vorher zerstoßen werden, flüssige Anteile, zum Beispiel von Dunstobst, werden abgegossen und der festen Masse nach deren Zerkleinerung wieder beigemischt. Schließlich wird die erhaltene breiförmige Masse gut gemischt. Weichere Zuckerwaren können auch in der Reibschale zerkleinert und gut gemischt werden, Schokolade und ähnliche Stoffe werden auf einem Reibeisen gerieben. Die Bestimmung des Zuckers erfolgt in der gleichen Weise wie unter I angegeben, nur muß bei der Herstellung der Lösung (I a) das Volumen des ünlöslichen Anteiles berücksichtigt werden. Dies kann je nach der Beschaffenheit der Ware nach einer der folgenden drei Methoden geschehen. Beispiel: Ein Stärkezuckersirup zeigt in 5% iger 1. Polarisation mit verschiedenen Volumen. Lösung eine Rechtsdrehung von 32° V; der Gehalt an Zucker betrug, als Rohrzucker berechnet, 40%, p ist demnach 640:40 - +16. Eine mit diesem Stärkezuckersirup hergestellte Zuckerware ergab in 10%iger Lösung nach der In version eine Drehung von — 12° V, also P=—12°V und einen Zuckergehalt a von 70% als Rohrzucker berechnet. Man löst das Normalgewicht oder eine andere genau gewogene Menge wie bei I a) in einem Mezfolben zu 250 cm3 und eine zweite ebenso große Menge der Probe zu 500 cm3 auf. Beide Lösungen werden der Probe zu 500 cm3 auf. Beide Lösungen werden polarisiert. 2. Direkte Bestimmung des Unlöslichen. Multiplikation mit dem spezifischen Gewicht in Gramm pro Liter umzurechnen. III. Kondensierte Milch. Man filtriert die nach I a) bereitete Lösung durch ein glattes Filter und wäscht, nachdem die Flüssigkeit durchgegangen und bei Seite gestellt ist, den am Filter befindlichen unlöslichen Rückstand mit Wasser gut aus, Die Zuckerbestimmung erfolgt nach der mit Verwobei auch die im Meßkolben anhaftenden festen Teile ordnung des Finanzministeriums vom 18. März 1910, hinzugespült werden. Hierauf trocknet man das Filter R. G. Bl. Nr. 56, festgesezten Methode von Lausch vollkommen; zur Beförderung des Trocknens kann und Makas 1). Nur ist die daselbst unter a) angegebene unter Umständen vorher noch mit starkem Alkohol Inversion so vorzunehmen wie bei den übrigen Zuckernachgewaschen werden. waren (I b), nämlich mit 50 cm3 Lösung und 5 cm3 Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1'125 und Weglassung der 25 cm3 Wasser. Den vom Filter abgelösten trockenen Rückstand bringt man in einen verschließbaren Meßzylinder, in welchem sich eine abgemessene Menge verdünnten Alkohols befindet; man läßt nun unter öfterem Rütteln und Aufklopfen des Glases stehen, bis der feste Rück stand vollständig beneßt und frei von Luftblasen erscheint und liest sein Volumen aus der Zunahme der Flüssigkeit ab. Hier wie im vorhergehenden Falle ist also zu berücksichtigen, daß das Volumen der Lösung I a) nicht 250 cm3, sondern nur 250 x cm3 beträgt. 3. Auswaschen des unlöslichen Rückstandes. IV. Bestimmung des Gehaltes an unverändertem Alkohol in Parfüms, Essenzen u. dgl. Zur Ermittlung des Alkoholgehaltes ist es bei diesen, ätherische Öle, Ester und andere Zusäße ent haltenden Flüssigkeiten notwendig, die flüchtigen Riechstoffe zu entfernen, bevor das spezifische Gewicht be= stimmt werden kann. Dies geschieht durch Ausschütteln der mit Wasser verdünnten Ware oder ihres Destillates und J. Holmes 2). mit Petroläther nach der Methode von Th. E. Thorpe Man löst die abgewogene Menge der Substanz in möglichst wenig Wasser, fügt wie bei I a) Bleiessig und Natriumsulfat zu und filtriert durch ein glattes 25 cm3 der Probe, gemessen bei 15° C, werden Filter in einen 250 cm3 Meßkolben. Der unlösliche in einem Schütteltrichter mit ungefähr 75 cm3 Wasser Rückstand wird auf dem Filter mit heißem Wasser verdünnt, hierauf wird Kochsalz in einer zur Sättigung vollständig ausgewaschen; man läßt nur das erste genügenden Menge zugesezt. Enthält die Probe Waschwasser zum Filtrat laufen, die übrigen Wasch- | Kampfer, so wird statt Salz 25 cm3 Normalschwefelflüssigkeiten fängt man gesondert auf und dampft sie in einer Porzellanschale soweit ein, daß sie mit dem Inhalt des Meßkolbens vereinigt werden können, ohne die Marke zu überschreiten. säure angewendet. Die Mischung wird nun fünf Minuten mit 50 bis 80 cm3 Petroläther, unter 60° C siedend, kräftig geschüttelt. Nach vollständiger Trennung und Klärung der Schichten, welche bei Verwendung Dieses Verfahren eignet sich besonders für erfolgt, wird die untere Schichte in einen zweiten reinen Kochsalzes längstens in einer halben Stunde Schokolade 1). II. Buckerhaltige Flüssigkeiten, Liköre. Die Bestimmung des Rohrzuckers und der Nach weis von Stärkezucker oder Dextrin erfolgt in derselben Weise wie unter A angegeben, nur müssen stark alkoholhaltige Flüssigkeiten vorher von Alkohol befreit werden. Dies geschicht, indem die abgewogene oder bei 15° C abgemessene, mit ungefähr dem gleichen Volumen Wasser verdünnte Probe auf die Hälfte eingedampft wird. Nach dem Abkühlen erfolgt dann erst der Zusaß von Bleiessig usw. wie bei I a). Wurde die Probe gewogen statt abgemessen, so find die gefundenen Gewichtsprozente Zucker durch 1) Die Bestimmung des Kakaogehaltes in fatavhaltigen Waren erfolgt nach den üblichen Methoden; siehe Beilage B zu § 9, der Anlage A zu § 20 der Zuckersteuervollzugs.. vorschrift vom 29. August 1903, R. G. Bl. Nr. 176. Schütteltrichter abgezogen und noch ein zweitesmal mit Petroläther ausgeschüttelt; nach eingetretener Klärung wird die wässerige Flüssigkeit in einen Destillierkolben gebracht. Die Petroläthermengen werden dann noch mit 25 cm3 gesättigter Kochsalzlösung fukzessive ausgewaschen, die Waschwässer kommen ebenfalls in den Destillierkolben. Der Inhalt des letzteren wird neutralisiert und auf 100 cm3 abdestilliert. Der aus der Dichte des Destillates gefundene Alkoholgehalt ist mit 4 zu multiplizieren. Sollte zufälligerweise das Volumen der Flüssigkeit im Destillierkolben zu groß werden, so fügt man vor der Destillation Kochsalz hinzu. Bei extraktreichen Effenzen u. dgl. ist es vorteilhafter, nicht die ursprüngliche Probe, sondern das Destillat derselben der Ausschüttlung mit Petroläther zu unterziehen. 1) Archiv f. Chemie u. Mikr. 1909, S. 152. 2) Journal of the Chem. Society, 1903, Vols | LXXXIII u. LXXIV. V. Bestimmung des unveränderten Alkohols im Effigäther. in ein Meßkölbchen ab. Wurde versehentlich zu viel Säure zugesezt, so fügt man wieder Lauge bis zur Blaufärbung zu. mit 4 zu Ungefähr 25 g (genau gewogen) der zu unterIm Destillat wird nach dem Auffüllen zur suchenden Probe werden in einem 400 cm3 fassenden Marke und Umschütteln der Alkoholgehalt durch Destillierkolben mit einer Lösung von 15 g Äznatron Wägung oder mit der Westphalschen Wage bestimmt in 100 cm Wasser vermischt. Das mit einem Stöpsel und als Gramm in 100 cm3, welche 25 g des unterverschlossene Gefäß wird unter öfterem Umschütteln suchten Essigäthers entsprechen, berechnet. Das Resultat stehen gelassen, bis der.Geruch nach Essigäther voll ist bei Abwage von genau 25 g voll-ist kommen verschwunden ist, was meistens schon nach multiplizieren. Da 88 g Essigäther 46 g Äthylalkohol einer oder zwei Stunden der Fall ist. geben, so erfährt man die Menge des dem Gehalt an Essigäther entsprechenden Alkohols, wenn man den nach der Anleitung zur Gehaltsbestimmung des Essig= äthers (Beilage B zur Finanzministerialverordnung vom 25. Mai 1903, R. G. Bl. Nr. 135) gefundenen Essigäther mit multipliziert. Da sich das Gemisch von Lauge und Essigäther beim Eintritt der Reaktion etwas erhigt, so muß das Gefäß anfangs in kaltes Wasser gestellt und der Stöpsel öfter gelüftet werden. Durch die Einwirkung der Lauge wird der Ester unter Abscheidung des darin enthaltenen Alkohols gespalten. Nach Beendigung der Reaktion fügt man noch zirka 50 cm3 Wasser unter Abspülen des Stöpfels zu, sezt etwas Lackmustinktur und unter gutem Abkühlen so viel verdünnte Schwefelsäure zu, daß die Flüssig keit eben noch alkalisch ist, und destilliert auf 100 cm 46 88 |