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nur dann einen Zusatz von Stärkezucker oder Dextrin

Wenn keine Probe des benußten Stärkezuckers

17 annehmen.

als erwiesen betrachten, wenn die Abweichung bevorliegt, so kann man für p den ungefähren Durchdeutend ist, und zwar wenn die Drehung geringer ist schnittswert von als -1° für 1% Zucker.

zuckers.

Sollte es in besonderen Fällen erforderlich sein,

Wenn nach b) überhaupt kein direkt reduzierender g) Bestimmung des unveränderten RohrZucker gefunden wurde, so kann eine verminderte Linksdrehung nur von Dextrin herrühren. Der Deṛtringehalt ergibt sich bereits aus dem Vergleich der Polarisationen den noch unveränderten, nicht invertierten Rohrzucker nach b) und e) und die Zuckerbestimmung entspricht dem vorhandenen Rohrzucker.

neben direkt reduzierendem Zucker zu bestimmen, so macht man eine zweite Zuckerbestimmung in der Lösung a), welche auf dieselbe Verdünnung wie d) gebracht,

f) Quantitative Bestimmung des Stärke- jedoch nicht invertiert wurde. Die Differenz beider Be

zuckers.

Im Falle des Vorhandenseins von Stärkezucker läßt sich die Menge desselben ermitteln, wenn eine

stimmungen gibt den unveränderten Rohrzucker, während der direkt reduzierende Zucker als Invertzucker angegeben wird.

Probe des zur Herstellung der Zuckerware verwendeten B. Die Probe ist in Wasser nicht vollständig
Stärkezuckers vorliegt.
löslich, sondern es bleibt ein beträchtlicher
Rückfand.

Man bestimmt in dem Stärkezucker die Polarisation und den Zuckergehalt wie in der Ware selbst und berechnet den Zucker nicht als Dextrose, sondern ebenfalls als Rohrzucker. Durch Division der auf 100 g Substanz gerechneten Polarisationsgrade durch den Zuckergehalt erhält man die 1 g Zucker im Stärke zucker entsprechende Rechtsdrehung, welche in Wirklich feit von Dextrose + Dextrin herrührt. Sie wird mit p bezeichnet. Es sei nun

a die in der Zuckerware gefundene Menge samtzucker als % Rohrzucker berechnet,

x die Menge des Rohrzuckers in %,

Ge

y die Menge des aus dem zugesetzten Stärke zucker stammenden Zuckers als % Rohrzucker berechnet, P die Polarisation der Zuckerware nach der Inversion auf 100 g Substanz berechnet,

Bei der ungleichförmigen Beschaffenheit, welche viele der hierher gehörigen Waren, zum Beispiel kandierte Früchte zeigen, ist eine besondere Behandlung zur Erzielung einer Durchschnittsprobe erforderlich.

Von kandierten und eingekochten Früchten u. dgl. wird eine größere Menge, am besten der ganze Inhalt eines Glases, durch eine kleine Fleischhackmaschine durchgehen gelassen. Kerne müssen vorher zerstoßen werden, flüssige Anteile, zum Beispiel von Dunstobst, werden abgegossen und der festen Masse nach deren Zerkleinerung wieder beigemischt. Schließlich wird die erhaltene breiförmige Masse gut gemischt.

Weichere Zuckerwaren können auch in der Reibschale zerkleinert und gut gemischt werden, Schokolade und ähnliche Stoffe werden auf einem Reibeisen

p die in dem untersuchten Stärkezucker 1 g Zucker gerieben. entsprechende Polarisation und

Die Bestimmung des Zuckers erfolgt in der -122 die Polarisation von 1 g Rohrzucker gleichen Weise wie unter I angegeben, nur muß bei nach der Inversion (200 mm-Rohr; Vengke-Soleil), | der Herstellung der Lösung (I a) das Volumen des so ist:

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unlöslichen Anteiles berücksichtigt werden.

Dies kann je nach der Beschaffenheit der Ware nach einer der folgenden drei Methoden geschehen.

Beispiel: Ein Stärkezuckersirup zeigt in 5% iger 1. Polarisation mit verschiedenen Volumen. Lösung eine Rechtsdrehung von 32° V; der Gehalt an Zucker betrug, als Rohrzucker berechnet, 40%, p ist demnach 640:40 = +16.

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Man löst das Normalgewicht oder eine andere genau gewogene Menge wie bei I a) in einem Meßfolben zu 250 cm3 und eine zweite ebenso große Menge der Probe zu 500 cm3 auf. Beide Lösungen werden polarisiert.

Ist a die Polarisation der ersten und b die der zweiten Lösung und x das Volumen des Unlöslichen, so ist a (250 X): = b (500 — x), woraus x = 250 (a

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- 2 b) b

=

2. Direkte Bestimmung des Unlöslichen.

Man filtriert die nach I a) bereitete Lösung durch ein glattes Filter und wäscht, nachdem die Flüssigkeit durchgegangen und bei Seite gestellt ist, den am Filter befindlichen unlöslichen Rückstand mit Wasser gut aus, wobei auch die im Meßkolben anhaftenden festen Teile hinzugespült werden. Hierauf trocknet man das Filter vollkommen; zur Beförderung des Trocknens kann unter Umständen vorher noch mit starkem Alkohol nachgewaschen werden.

Den vom Filter abgelösten trockenen Rückstand bringt man in einen verschließbaren Meßzylinder, in welchem sich eine abgemessene Menge verdünnten Alkohols befindet; man läßt nun unter öfterem Rütteln und Aufklopfen des Glases stehen, bis der feste Rück stand vollständig beneßt und frei von Luftblasen erscheint und liest sein Volumen aus der Zunahme der Flüssigkeit ab.

Hier wie im vorhergehenden Falle ist also zu berücksichtigen, daß das Volumen der Lösung I a) nicht 250 cm3, sondern nur 250 — x cm3 beträgt.

3. Auswaschen des unlöslichen Rückstandes.

Multiplikation mit dem spezifischen Gewicht in Gramm pro Liter umzurechnen.

III. Kondensierte Milch.

Die Zuckerbestimmung erfolgt nach der mit Verordnung des Finanzministeriums vom 18. März 1910, R. G. Bl. Nr. 56, festgesezten Methode von Lausch und Makas 1). Nur ist die daselbst unter a) angegebene Inversion so vorzunehmen wie bei den übrigen Zuckerwaren (I b), nämlich mit 50 cm3 Lösung und 5 cm3 Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1125 und Weglassung der 25 cm3 Wasser.

IV. Bestimmung des Gehaltes an unverändertem Alkohol in Parfüms, Ellenzen u. dgl. ·

Zur Ermittlung des Alkoholgehaltes ist es bei diesen, ätherische Öle, Ester und andere Zusäße enthaltenden Flüssigkeiten notwendig, die flüchtigen Riechstoffe zu entfernen, bevor das spezifische Gewicht bestimmt werden kann. Dies geschieht durch Ausschütteln der mit Wasser verdünnten Ware oder ihres Destillates mit Petroläther nach der Methode von Th. E. Thorpe und J. Holmes).

Man löst die abgewogene Menge der Substanz in möglichst wenig Wasser, fügt wie bei I a) Bleiessig und Natriumsulfat zu und filtriert durch ein glattes 25 cm3 der Probe, gemessen bei 15° C, werden Filter in einen 250 cm3 Meßkolben. Der unlösliche in einem Schütteltrichter mit ungefähr 75 cm3 Waffer Rückstand wird auf dem Filter mit heißem Wasser verdünnt, hierauf wird Kochsalz in einer zur Sättigung vollständig ausgewaschen; man läßt nur das erste genügenden Menge zugesezt. Enthält die Probe Waschwasser zum Filtrat laufen, die übrigen Wasch-Kampfer, so wird statt Salz 25 cm3 Normalschwefelflüssigkeiten fängt man gesondert auf und dampft sie in einer Porzellanschale soweit ein, daß sie mit dem Inhalt des Meßkolbens vereinigt werden können, ohne die Marke zu überschreiten. Dieses Verfahren eignet sich besonders für erfolgt, wird die untere Schichte in einen zweiten Schokolade 1).

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säure angewendet. Die Mischung wird nun fünf Minuten mit 50 bis 80 cm3 Petroläther, unter 60° C siedend, kräftig geschüttelt. Nach vollständiger Trennung und Klärung der Schichten, welche bei Verwendung reinen Kochsalzes längstens in einer halben Stunde

Schütteltrichter abgezogen und noch ein zweitesmal mit Petroläther ausgeschüttelt; nach eingetretener Klärung wird die wässerige Flüssigkeit in einen Destillierkolben gebracht. Die Petroläthermengen werden dann noch mit 25 cm3 gesättigter Kochsalzlösung sukzessive ausgewaschen, die Waschwässer kommen ebenfalls in den Destillierkolben. Der Inhalt des letteren wird neutralisiert und auf 100 cm3 abdestilliert. Der aus der Dichte des Destillates gefundene Alkoholgehalt ist mit 4 zu multiplizieren. Sollte zufälligerweise das Volumen der Flüssigkeit im Destillierkolben zu groß werden, so fügt man vor der Destillation Kochsalz hinzu. Bei extraktreichen Essenzen u. dgl. ist es vorteilhafter, nicht die ursprüngliche Probe, sondern das Destillat derselben der Ausschüttlung mit Petroläther zu unterziehen.

1) Archiv f. Chemie u. Mikr. 1909, S. 152. 2) Journal of the Chem. Society, 1903. Vols LXXXIII u. LXXIV.

V. Bestimmung des unveränderten in ein Meßzkölbchen ab. Wurde versehentlich zu viel
Alkohols im Essgäther.
Säure zugesezt, so fügt man wieder Lauge bis zur
Blaufärbung zu.

Ungefähr 25 g (genau gewogen) der zu unterjuchenden Probe werden in einem 400 cm3 fassenden Destillierkolben mit einer Lösung von 15 g Üznatron in 100 cm3 Wasser vermischt. Das mit einem Stöpsel verschlossene Gefäß wird unter öfterem Umschütteln stehen gelassen, bis der.Geruch nach Essigäther voll kommen verschwunden ist, was meistens schon nach einer oder zwei Stunden der Fall ist.

Da sich das Gemisch von Lauge und Effigäther beim Eintritt der Reaktion etwas erhißt, so muß das Gefäß anfangs in kaltes Wasser gestellt und der Stöpsel öfter gelüftet werden.

Durch die Einwirkung der Lauge wird der Ester unter Abscheidung des darin enthaltenen Alkohols gespalten.

Nach Beendigung der Reaktion fügt man noch zirka 50 cm3 Wasser unter Abspülen des Stöpsels zu, sezt etwas Lackmustinktur und unter gutem Abkühlen so viel verdünnte Schwefelsäure zu, daß die Flüssig. keit eben noch alkalisch ist, und destilliert auf 100 cm

Im Destillat wird nach dem Auffüllen zur Marke und Umschütteln der Alkoholgehalt durch Wägung oder mit der Westphalschen Wage bestimmt und als Gramm in 100 cm3, welche 25 g des untersuchten Essigäthers entsprechen, berechnet. Das Resultat ist bei Abwage von genau 25 g mit 4 zu multiplizieren. Da 88 g Essigäther 46 g Äthylalkohol geben, so erfährt man die Menge des dem Gehalt an Essigäther entsprechenden Alkohols, wenn man den nach der Anleitung zur Gehaltsbestimmung des Essig= äthers (Beilage B zur Finanzministerialverordnung vom 25. Mai 1903, R. G. Bl. Nr. 135) gefundenen Essigäther mit multipliziert.

46

88

Die Differenz gegenüber dem nach V gefundenen Gesamtalkohol ergibt dann die Menge des unveränderten Alkohols in Gewichtsprozenten.

Diese Verordnung tritt mit dem Tage der Kundmachung in Kraft.

Engel m. p.

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